ГОСТ Р 51947-2002

Категории ОКС

Поиск ГОСТов по категориям Общероссийского Классификатора Стандартов

• IT, электроника и бытовая техника
• Добыча и переработка
• Производство и строительство
• Промышленность
• Техника и оборудование
• Общие положения 01.
• Услуги, управление и социология 03.
• Математика, естественные науки07.
• Здравоохранение11.
• Охрана окружающей среды13.
• Метрология и измерения. Физические явления. 17.
• Испытания. 19.
• Технология получения изображений. 37.
• Точная механика. Ювелирное дело. 39.

Обозначение:Наименование:Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрииСтатус:ДействуетДата введения:07.01.2003Дата отмены:-Заменен на: -Код ОКС:75.080Скачать:

Текст ГОСТ Р 51947-2002 Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Дата введения 2003-07-01

1 Область применения

1 Область применения

1.2 Мешающие факторыПри использовании данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура

3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.

4 Реактивы и материалы

4.1 Чистота реактивовИспользуют реактивы квалификации х.ч.Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества [1]. Рекомендации, касающиеся реагентов, не вошедших в перечень Американского химического общества, приведены в [2].Допускается использовать реактивы другой квалификации при условии, что они не снижают точности определения.

5 Подготовка аппаратуры

6 Калибрование и стандартизация условий измерения

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.5 Массовую долю серы, , %, рассчитывают по уравнению

, (1)

где — фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г; — массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91%; — фактическая масса минерального масла (разбавителя), г; — массовая доля серы в минеральном масле, %.

6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворыЭти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т.е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.

6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.Примечание — Стандартные растворы для поверки можно готовить по 6.1 или использовать сертифицированные стандарты по 6.2.

6.4 Образцы контроля качестваСтабильные образцы нефти или нефтепродуктов, типичные для исследуемых образцов, которые регулярно анализируются для подтверждения, что система работает стабильно (см. приложение Б).

6.5 Хранение стандартных растворов и образцов контроля качестваДо использования все стандартные растворы хранят в стеклянных бутылках (темных или обернутых в светонепроницаемый материал), закрытых стеклянными пробками, винтовыми колпачками с внутренней подложкой из инертного полимера или другими инертными непроницаемыми затворами, в темном прохладном месте.При появлении в стандартном растворе осадка или изменения концентрации его выбрасывают.

7 Подготовка к испытанию

8 Проведение испытания

8.1 Заполняют объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.Примечание — Не допускается проливать образец внутрь анализатора.

8.2 Калибровка прибораПрибор калибруют по соответствующему диапазону, представленному в таблице 2, следуя инструкциям завода-изготовителя.Обычно процедура калибровки включает установку прибора на запись суммарной интенсивности рентгеновского излучения серы, после чего проводят измерение известных стандартных растворов.

8.3 Анализ образцов с неизвестным содержанием серыЗаполняют кювету испытуемым образцом, как описано в 8.1.Вязкие образцы следует подогреть для обеспечения их текучести; воздушные пузырьки должны отсутствовать в пространстве между окном кюветы и поверхностью образца.Измеряют каждый образец в соответствии с рекомендуемым в таблице 3 временем счета для определенного диапазона концентрации.При минимальной задержке повторяют измерение, используя свежеприготовленные кюветы и свежие пробы образца.Получают среднее из двух значений содержания серы в испытуемом образце.Если среднее значение выходит за пределы концентрации по калибровке, повторяют измерение дважды, используя диапазон, включающий в себя это среднее значение.

9 Обработка результатов

10 Точность метода и отклонение

10.1.1 Сходимость Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичных испытуемых материалах в длительном процессе работы при правильном выполнении метода испытания, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,

где — массовая доля серы, %.

10.1.2 Воспроизводимость Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в длительном процессе работы, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,

где — массовая доля серы, %.

Приложение А (справочное).Требования безопасности

Приложение Б (справочное). Контроль качества

Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

[1] (Исключено, Изм. N 1).

[2] “Analar Standards for Laboratory U.K., Chemicals” BDH Ltd., Poole, Dorset; United States Pharmacopeia, and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, 1 nc., (USPC), Rockville, MD [3]* АСТМ Д 3120 Определение следовых количеств серы в светлых жидких нефтяных углеводородах методом окислительной микрокулонометрии________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке — . [4] АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов

[5] АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов

[6] АСТМ Е 29 Руководство по применению значимых цифр в данных испытаниях для определения соответствия со спецификациями

[7] АСТМ М 17 Руководство по представлению анализа данных и контрольных диаграмм. Раздел 5, контрольная диаграмма для индивидуального пользования [8] RR Д 02 1418______________ Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 05.02. Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 14.02.Электронный текст документа и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:

Сб. ГОСТов. — М.: Стандартинформ, 2006

Используемые источники:

• http://gostexpert.ru/gost/gost-51947-2002
• https://allgosts.ru/75/080/gost_r_51947-2002
• https://nevacert.ru/dokumenty/normadoc/standartsbase-gost/001075080/gost_r_51947-2002